christ小型冷冻干燥机的使用

技术文章 2024-10-08 11:18:48

冷冻意味着从冷冻的物质中驱出水分，干燥是在真空状态下直接把结冰的水升华为气态达到的。冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品，在加水以后要恢复原材料的特性。冷冻干燥技术不仅广泛应用于药品、食品行业，对于高校实验室及研究机构的应用也越来越广泛，例如菌种保存，根系分泌物的干燥或者浓缩样品以增加分析敏感度等。小型冷冻干燥机是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧瓶、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具，为实验室及技校通用设备，可完成冷冻干燥工艺的全部过程。本实验室2006 年引进了一台德国 ALPHA1-4LSC 小型冷冻干燥机，现就本仪器的使用及维护保养做下介绍。

冷冻干燥原理

冻干是干燥物质的最佳方法。水有三相，〇点为三相共点即融化压力曲线、蒸发压力曲线、升华压力曲线交于一点。它基于物质的升华这一物理现象，即直接从固态转化为气态。由物理学可知(见图1)。
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预冻

少量样品可直接在冻干机的冷阱室内进行。大量样品要通过深度预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，如果冰点未知，应在-40℃下冷冻2h以上。最好过夜。如果预冻少量样品，建议将隔板一起预冻，以免在抽真空的过程中出现部分化霜现象。样品厚度不能超过1cm。如液层厚于 1cm，建议使用其他方法减少液体体积，从而能够显著减少总的干燥时间。但产品预冻的厚度不应超过2cm，否则产生不良冻干效果。腔体内的水分必须去除干净。排水阀和排气阀关闭。

主干燥

主干燥阶段也就是升华干燥阶段，水分经过升华作用去除，是冷冻干燥的关键阶段。在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的时间由以下几点决定:样品的厚度;样品的固型物含量(产品的含水量越大所需时间越长);在物体干燥过程中所加的热量(样品获得的热量越多，升华干燥时间就短，但过多的热量使产品发生迅速解冻，导致冻干样品失败。因此，板层的温度设定是关键;在样品干燥过程中所加的热量;干燥过程中干燥室里的压力。判断主干燥结束的方法:当样品温度探头实测的样品温度值与搁板温度的实测值相比，差别在 3~5℃时，可以判断主干燥接近结束。

后干燥

一旦自由水分从产品中去除，就要去除被分子力束缚的水，这一过程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥阶段水分是通过解吸作用去除，即在低温及高度真空下去除毛细作用下存留水分和以分子键结合形式存在的水分，完成干燥，后干燥对保存样品的稳定性及其重要。

后干燥的时间主要由以下几点决定:物料的品种和形状(不同的物料，物料不同的形状导致了所需要的解吸时间是不同的);残水含量的要求(含水量要求低，解吸时间长);冻干机的性能(冻干机板层温差小，真空度高，冷凝器温度低，则解吸时间短)。

冻干结束及排气

冻干结束后先关闭真空泵，打开真空橡胶密封阀门或是排水阀门使干燥室通气，最后关机，取出产品。取出的产品应立即封好放入干燥箱内以免样品重新吸入空气中的水分。利用室温使冷阱室的冰溶解在机器左侧的放水阀放掉除霜水。

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