CHRIST冻干机操作指南:流程、技巧与保养秘籍

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一、操作前准备


  1. 设备检查

    • 确认电源线连接牢固(参考《电源线连接检查步骤》)

    • 检查真空泵油位(油镜中线以上),更换周期:2000 小时

    • 清洁冷阱盘管(使用 75% 酒精棉球擦拭)

  2. 物料预处理

    • 预冻样品至共晶点以下 10℃(推荐使用程控降温仪)

    • 分装容器需留有 30% 膨胀空间,避免冻干时溢出

  3. 参数设置

    • 输入产品名称、批次号(存储于历史记录模块)

    • 设定冻干曲线(典型参数:冷阱温度 - 55℃,真空度 100mbar)

二、启动与运行


  1. 系统初始化

    • 长按电源键 3 秒开机,等待 PLC 自检完成(约 1 分钟)

    • 开启循环制冷系统(预冷时间:30 分钟至冷阱达 - 40℃)

  2. 真空系统启动

    • 依次开启罗茨泵→旋片泵(间隔 30 秒)

    • 观察真空度变化(正常下降速率:50mbar / 分钟)

  3. 干燥阶段控制

    • 升华干燥:维持隔板温度 - 20℃,真空度 50mbar(持续 8-12 小时)

    • 解析干燥:梯度升温至 30℃(升温速率 1℃/ 分钟),保持 2 小时

三、运行监控与调整


  1. 实时数据记录

    • 每小时记录冷阱温度、隔板温度、真空度

    • 观察捕水量(冷阱视窗冰面高度≤2/3)

  2. 异常处理

    • 真空度波动>10%:检查硅胶干燥塔是否饱和

    • 隔板温度偏差>2℃:校准温度传感器(需密码权限)

  3. 参数优化

    • 根据产品特性调整冻干曲线(如生物制品需增加退火步骤)

    • 手动模式下可微调加热功率(0-100% 无级调节)

四、结束操作


  1. 关机流程

    • 关闭加热系统,维持真空 1 小时进行余热干燥

    • 先停罗茨泵→关闭真空阀→3 分钟后停旋片泵

    • 缓慢充入干燥氮气(压力≤0.05MPa)至常压

  2. 产品取出

    • 戴洁净手套取出冻干样品

    • 立即密封容器,标注冻干日期及工艺参数

  3. 设备清洁

    • 冷阱化霜:开启加热功能,化霜水由排水管排出

    • 用纯化水擦拭隔板表面,禁用酸性清洁剂

五、维护保养要点


  1. 日常维护

    • 每次使用后清洁腔室密封条(涂抹真空硅脂)

    • 每周检查真空泵油颜色(变黑需立即更换)

  2. 定期保养

    • 每季度更换空气滤芯(部件号:CHRIST 01-205)

    • 每年校准温度传感器(误差 ±0.5℃)

  3. 长期停机

    • 排空冷阱内积水,开启防潮加热功能

    • 每月运行真空泵 30 分钟防止油乳化

六、注意事项


  1. 禁止冻干强挥发性溶剂(如乙醚)

  2. 避免腔室温度骤变(防止密封条老化)

  3. 真空度低于 5mbar 时需开启防返油阀

  4. 运行时保持设备前后 1 米操作空间


(完整操作记录需保存至设备管理系统,符合 FDA 21 CFR Part 11 电子签名要求。)


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