【CHRIST统一售后维修】CHRIST冻干机冻干表面起皮
现象:抽真空时,表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离。很难看,有时飘的箱体里到处都是。 最近有个用户样品出现分层,他所用的是2ml西林瓶。灌装量是1ml,制品分层主要出现在样品中间,而且上下分开。 请问是什么原因?
原因分析及解决方案:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。
这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。
对物料进行简单保温看看 升华过快造成的,还有其他的原因。
一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空度影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。
另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
前后两次比较真空的变化有没有区别还有个人认为你的升华段保温时间不够 会不会是前期干燥太快了,造成这样的。
主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。
在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右,后面到共晶点温度以上都是在100左右,只有在后期30保温时,真空度才会降到几个ubar。
很明显你的分层是由于热过剩造成的你在共晶点的真空度太高可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温使制品基本干燥在升至共晶点上第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的不会超过在共晶点时的真空
真空的控制主要是由你的供热来主导,还有你的真空泵的性能油的清洁度捕水器的温度等因素 一个是冻干时间,赋形剂,一次升华时间,还有真空,你是手控的,还是全自动的。。。。 下层萎缩是水分没有升华完。。。
。还有看一下你的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就是冻干时间的控制 样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点
原因分析及解决方案:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。
这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。
对物料进行简单保温看看 升华过快造成的,还有其他的原因。
一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空度影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。
另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
前后两次比较真空的变化有没有区别还有个人认为你的升华段保温时间不够 会不会是前期干燥太快了,造成这样的。
主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。
在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右,后面到共晶点温度以上都是在100左右,只有在后期30保温时,真空度才会降到几个ubar。
很明显你的分层是由于热过剩造成的你在共晶点的真空度太高可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温使制品基本干燥在升至共晶点上第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的不会超过在共晶点时的真空
真空的控制主要是由你的供热来主导,还有你的真空泵的性能油的清洁度捕水器的温度等因素 一个是冻干时间,赋形剂,一次升华时间,还有真空,你是手控的,还是全自动的。。。。 下层萎缩是水分没有升华完。。。
。还有看一下你的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就是冻干时间的控制 样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点