小型实验室冻干机的使用与控制

基本单元可与其他附件 进行不同的组合 ， 如图 2 所 示，以适应不同试验产品的冻 干，例如与带钟罩的多歧管组 合可冻干盛放在烧瓶内的产品，与带压塞机构的板层和钟罩组合可冻干小瓶，与离心附件和钟罩组合可冻干安瓶等。


2    产品的预冻和转移

小型冻干机没有预冻装 置 ，少量的产品可在冷阱筒 体内预冻 ，烧瓶需要配备带 旋冻装置的冷浴 ， 以便预冻 成壳状结构 ， 安瓶可在冰箱 内预冻 ，也可用离心附件预 冻 ， 小瓶一般需在低箱冰箱内预冻。
带离心附件的冻干机是利用真空制冷法预冻产品的 ，把产品放在一个可旋转 的支架上，并以 800~1000r/min 的速度旋转，与此同时 开始抽真空 ，旋转时产生的离心力阻止了溶解在产品 中的空气在真空下冒出，当真空度达到一定数值时，产 品便平静地冻结成冰 ，并且形成斜面形状 ，如图 3 所示。

小瓶预冻时应把半压塞好的小瓶放在带支架的板  层上，并连支架和板层一起放在低温冰箱内预冻。在预  冻快结束时要先降温冷阱 ， 当冷阱温度到达 -40"后， 迅速从冰箱取出带产品的板层支架，打开冷阱盖，把带  产品的板层支架转移冷阱上，立即起动真空泵，这样产  品立即升华，使产品维持低温状态 。如果动作缓慢，产品会升温而熔化。

在冷阱筒体内预冻的产品与冰箱预冻的转移方法相同。
烧瓶冻干时要预先放好带多歧管的钟罩 ，如图 4、 图 5 所示，冷阱降温并抽好真空，这时把旋冻好的烧瓶  立即连接到阀门上，并转动阀门使烧瓶抽空。多歧管上  的阀门是一个特殊阀门，转柄有 4 个位置，箭头向上， 钟罩与连接口封闭；箭头向左，钟罩与连接口相通；箭  头向右，钟罩与连接口封闭，连接口与大气相通（往烧瓶中放入大气，以便取下烧瓶）。


用离心附件预冻的安瓶不需转换 ，在真空到达较 高数值后，这时产品已经冻结，只需关闭离心转头的马达就行了，因为产品已经在升华了。
有些小型冻干机带板层制冷功能 ，产品的预冻与大冻干机相似。

3    升华时的加热和控制
小冻干机的板层虽然不能降温 ，但有些板层中有 电加热器和温度探头，可以控制极层的加热温度，还有 些冻干机带有一个产品温度探头 ，这就可像大冻干机 那样控制温度 。但也有些小冻干机的板层是不能加热 的，温度的控制全靠室温，可以在钟罩或烧瓶外部套上 保温材料来减少外界热量的侵入 ，可以用风扇或合适功率的灯泡来增加热量的传入。

烧瓶在升华中由于吸收热量 ，烧瓶的外壁会结霜 或结露，这是正常现象，如果后来不结霜或结露了，说明产品升华已结束了。
当看到所有产品的冻结冰干完之后再保持 2h 左右，可以进入解吸干燥阶段，可以加热的冻干机把板层温度升高到最高许可温度 ，不能加热的冻干机则靠室 温来加热 ，根据产品的种类和装量来决定解吸干燥的时间长短，待冻干结束之后进行产品的密封。

4    产品的密封
冻干结束后，烧瓶可通过阀门放气后逐瓶取下，小 瓶可不放气用手动压塞机构真空压塞后放气取出，也 可通过进气口充入氮气后，再压塞放气取出，安瓶取出后应再抽真空并同时熔封。
熔封可使用“火吹 ”，如图 6 所示，燃气可使用汽 油汽化气或煤气，火焰为蓝色。把安瓶插到合适口径的 真空胶管上，胶管通过一个缓冲容器与真空泵相连，边 抽真空边熔封 ，熔封处离胶管不能太近 ， 以免烧坏胶 管。熔封时要不断转动熔封处，不然安瓶熔化处会因大 气压力而炸破，当玻璃熔化时边转边拉，最后熔封处互相分离，再把安瓶的熔封处在火焰上烧圆，以防尖刺断裂而漏气 ，熔封好的安瓶可用高频火花真空检测仪测  定安瓶内的真空，发紫红光真空一般,蓝白光真空良好， 注意火花不要打在产品处和熔封处 ，否则会损伤产品和使熔封处漏气。