christ冷冻干燥机使用方法

　　Christ小型冷冻干燥机的使用及维护

　　

　　Christ冻干机在实验室中的应用越来越广泛，特别是小型冷冻干燥机。以本实验室2006年引进的德国ALPHAI一4LSC小型冻干机为例，介绍了冻干机的原理、使用以及维护和保养，供从事冷冻干燥机使用和维修的人员参考。

　　

　　冷冻意味着从冷冻的物质中驱出水分，干燥是在真空状态下直接扌巴结冰的水升华为气态达到的。冷冻干燥的目的是干燥保存易脱水的产品，在加水以后要恢复原材料的特性。冷冻干燥技术不仅广泛应用于药品、食品行业，对于高校实验室及研究机构的应用也越来越广泛，例如菌种保存，根系分泌物的干燥或者浓缩样品以增加分析敏感度等。小型冷冻干燥机是冷冻干燥安瓿、小瓶、烧瓶、血浆瓶或平皿中的脂类及液类材料的有效工具，为实验室及技校通用设备，可完成冷冻干燥工艺的全部过程。本实验室 2006年引进了一台德国ALPHAI一4LSC小型冷冻干燥机，现就本仪器的使用及维护保养做下介绍。

　　

       一、 Christ冷冻干燥原理

　　

　　冻干是干燥物质的最佳方法。水有三相，O点为三相共点即融化压力曲线、蒸发压力曲线、升华压力曲线交于一点。它基于物质的升华这一物理现象，即直接从固态转化为气态。由物理学可知（见图1）。

　　

　　二、Christ仪器的使用

　　

　　 1、预冻

　　

　　少量样品可直接在冻干机的冷阱室内进行。大量样品要通过深度预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，如果冰点未知，应在一40 ℃下冷冻2h以上。最好过夜。如果预冻少0样品，建议将隔板一起预冻，以免在抽真空的过程中出现部分化霜现象。样品厚度不能超过1 cmo如液层厚于lcm，建议使用其他方法减少液体体积，从而能够显著减少总的干燥时间。但产品预冻的厚度不应超过 2cm，否则产生不良冻干效果。腔体内的水分必须去除干净。排水阀和排气阀关闭。

　　

　　2、主干燥

　　

　　主干燥阶段也就是升华干燥阶段，水分经过升华作用去除， 令冻干燥的关键阶段。在主干燥过程中产生的水蒸气不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

　　

　　主干燥的时间由以下几点决定：样品的厚度；样品的固型物含量（产品的含水量越大所需时间越长）；在物体干燥过程中所加的热量（样品获得的热量越多，升华干燥时间就短，但过多的热量使产品发生迅速解冻，导致冻干样品失败。因此，板层的温度设定是关键；在样品干燥过程中所加的热量；干燥过程中干燥室里的压力。判断主干燥结束的方法：当样品温度探头实测的样品温度值与搁板温度的实测值相比，差别在3、5℃时，可以判断主干燥接近结束。

　　

　　3、后干燥

　　

　　一旦自由水分从产品中去除，就要去除被分子力束缚的水，这一过程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥阶段，水分是通过解吸作用去除，即在低温及高度真空下去除毛细作用下存留水分和以分子踺结合形式存在的水分，完成干燥，后干燥对保存样品的稔定性及其重要。

　　

　　后干燥的时间主要由以下几点决定：物料的品种和形状（不同的物料，物料不同的形状导致了所需要的解吸时间是不同的）；残水含量的要求（含水量要求低，解吸时间长）；冻干机的性能（冻干机板层温差小，真空度高，冷凝器温度低，则解吸时间短）。

　　

　　4、冻干结束及排气

　　

　　冻干结束后先关闭真空泵，打开真空橡胶密封阀门或是排水阀门使干燥室通气，最后关机，取出产品。取出的产品应立即圭寸好放入干燥箱内以免样品重新吸入空气中的水分。利用室温使冷阱室的冰溶解在机器左侧的放水阀放掉除霜水。

　　

　　三、Christ仪器的维护和保养

　　

　　仪器不仅仅会使用，维护和保养也至关重要。要经常对冻干机和附件进行常规清洁

　　

　　1一电加热套2一套式三颈蒸馏瓶3一滴液漏斗4一导流型分馏柱5一冷凝水管出水口6一温度计与套管7一球形冷凝管8一蛇形冷凝9一接液口10一冷凝水管进水口11一收集瓶 12一升降台

　　

　　量均匀传入内层中的待回收的有机溶剂，有机溶剂受热汽化进入分馏柱，不断进行汽化一冷凝一气化，达到平衡，观察6的温度，通过8的冷凝作用，调节12的高度，收集该温度下的馏分。导热浴液由于7的回流冷凝作用，保持导热浴液量的平衡干燥腔单独放置，将干燥腔反放在垫子上。

　　

　　冷阱室：开机前应清除冷阱室内的水分。并打开排水阀，排水后关闭。

　　

　　热交换器：薄片状热交换器用于制冷机的压缩机制冷，热交换器在冻干机的背后，每隔段时间都要检鱼是否有灰尘或污物歹戋留，进行必要的清洁。热交换器不干净将导致效率降低，并会造成冻干机故障。

　　

　　真空橡胶：真空橡胶密封阀要特别注意，如果阀太硬就必须拆下来、清洁、涂上真空酯再装上去。

　　

　　真空泵：真空泵应经常从观察小窗处检查真空泵是否缺油，及时衤卜充。空气镇流器由于经常工作，耗油很大，连续工作 100h左右换油第一次，以后换油间时间一般要求500至1000h换一次油。原则上应在热泵下换油。

　　

　　调整和维护真空传感器：通过对实验室合成装置的研究和分析，参考当前有机废液的处理技术，综合设计了一种新型的有机溶剂回收利用装置，其特征是将加热的电加热套、套式三颈瓶、分馏柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗有机的结合在一起，形成一体化的仪器，并进行了应用实践，效果优良。

　　

　　

　　传感器内的钨丝容易与周围空气反应从而影响使用寿命，不推荐冻干机长时间放在室温自然除霜，这可能引起钨丝与环境空气反应。除霜和扌察干冻干机后，另外要求打开气阀30min，去除所有可能造成钨丝损害的残留物。

　　

　　以上阐述了对冻干机的选型、使用、维护保养方面的一些体会，只有了解仪器的原理和构造，在日常使用中注意仪器的维护和保养，这样才能使仪器少出故障，延长仪器的使用寿命。在工作中要不断地学习和实践积累大量的维修经验，这样才能快速和准确地判断出仪器故障，有助于提高工作效率，减少停机时间，使其为教学和科研服务。